溶解氧是水质监测的核心参数之一，广泛应用于环境监测、水产养殖、污水处理及工业生产等领域。溶解氧测量仪的准确性直接影响水质评估与工艺控制，而校准作为保障测量精度的关键环节，需严格遵循标准化流程。以下从校准原理、操作步骤、常见问题及维护要点等方面展开系统阐述。
一、校准原理与基础理论
1. 传感器工作机制
- 电化学型传感器：通过透氧膜将水中氧气扩散至阴极表面发生还原反应，产生与氧浓度成正比的电流信号。典型代表为克拉克电极(Clark electrode)。
- 光学型传感器：基于荧光猝灭原理，特定波长激发光照射发光材料后，氧分子与其碰撞导致荧光衰减，通过检测余辉时间计算氧含量。此类传感无需消耗品，维护成本低。
2. 校准必要性分析
- 零点漂移：长期使用中，电极表面污染或电解液消耗会导致基准值偏移。
- 灵敏度衰减：膜组件老化、光源强度下降等因素降低响应速率。
- 环境干扰：温度波动、盐度变化及气压差异显著影响读数稳定性。
二、校准前准备工作
1. 设备与试剂准备
- 标准溶液：采用饱和空气水(25℃时理论DO值为8.26 mg/L)或已知浓度的标准液。可自制：向蒸馏水中持续曝气至溶解氧达饱和状态。
- 辅助工具：磁力搅拌器(确保溶液均质)、恒温水浴锅(控温±0.5℃)、无水乙醇棉片(清洁电极)。
- 校验器具：经计量认证的参比仪器用于交叉验证。
2. 样品预处理
- 移除待测水样中的悬浮颗粒物，防止堵塞传感器渗透膜。
- 调节pH值至中性范围(6~8)，酸碱条件会损伤敏感元件。
- 静置脱气处理，消除气泡附着对测量的影响。
三、标准化校准流程
1. 两点校准法(推荐方案)
- 第一点(零点校正)：
- 将电极浸入不含氧的去离子水中(如添加亚*除氧)，等待数值稳定后确认零点。此步骤消除本底误差。
- 第二点(跨度校准)：
- 使用新鲜配制的标准溶液，在相同温度条件下输入预设值，调整仪器增益使显示值匹配标称浓度。
2. 动态校准模式
- 启动连续监测功能，记录实时数据曲线。理想状态下，输出信号应在设定阈值间平滑过渡，无明显滞后或超调现象。
- 结合历史数据分析趋势走向，识别潜在的系统性偏差。
3. 特殊场景适配
- 低氧环境校准：针对厌氧消化池等场景，改用氮气吹扫法建立低浓度梯度，范围涵盖0~2 mg/L。
- 高盐度水体修正：引入盐度补偿系数，按每增加1‰盐度降低约0.08%的比例修正读数。
四、质量控制与结果判定
1. 重复性测试
- 同一批次内多次测量RSD≤2%，表明精密度良好；若超过5%则需排查机械故障或试剂变质。
- 示例：三次平行测定均值分别为7.98/8.02/7.95 mg/L，标准差0.035，符合ISO 5814要求。
2. 回收率验证
- 向已知浓度样品中加入定量目标物质，计算实测增量占添加量的百分比。合格范围一般为95%~105%。
- 异常案例：某次加标试验仅获89%回收率，溯源发现系电极膜破损所致。
3. 不确定度评估
- 根据JJF 1059《测量不确定度评定与表示》，量化各环节贡献量，合成总不确定度U=k×uc(包含因子k=2，置信概率95%)。
五、日常维护与保养规范
1. 周期性养护计划
- 每周任务：清水冲洗探头，软布擦干外壳；检查电解液填充高度。
- 季度深度保养：拆卸清洗流通槽，超声波震荡去除沉积结晶；校准记忆体数据。
- 年度大修：更换O型密封圈，润滑传动部件；整机送检计量院校准。
2. 存储注意事项
- 长期不用时应置于干燥阴凉处，每月通电一次预热除湿。
- 禁止暴晒或冷冻存放，避免液晶屏老化开裂。
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